WWW.NET.KNIGI-X.RU
БЕСПЛАТНАЯ  ИНТЕРНЕТ  БИБЛИОТЕКА - Интернет ресурсы
 

Pages:     | 1 ||

«ИЗУЧЕНИЕ ИСТОЧНИКОВ ПОГРЕШНОСТЕЙ И РАЗРАБОТКА НЕДЕСТРУКТИВНОЙ МЕТОДИКИ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА СВАРОЧНЫХ АЭРОЗОЛЕЙ, СОБРАННЫХ НА ФИЛЬТР ...»

-- [ Страница 2 ] --

При построении ГФ использовали излучатели, состоящие из одного (=1), двух ( =2) и трех ( =3) слоев пленки, что позволило расширить диапазон изменения нагруженности аэрозолями анализируемых проб. Для однослойных излучателей нагрузка Pk порошка–носителя аналитов (аэрозолей) изменяется от 3 до 4 мг, для двухслойных – от 7 до 9 мг, для трехслойных – от 10 до 13 мг.

Массу Mi аналита в излучателе рассчитывали, учитывая величину Pk: значения Mi в излучателе изменялись в пределах (мг) 0,04-0,92 для Cr, 0,02-1,71 для Mn, 0,09-5,08 для Fe, 0,05-1,68 для Ni и 0,03-0,8 для Mo.

На рисунке 4.1 приведены графики зависимости интенсивности K-линий Cr; Mn; Fe, Ni и Mo от массы Мi аналита i в пленочных излучателях.

–  –  –

где Ii – интенсивность аналитической линии определяемого элемента i; а0, а1, а2

– коэффициенты, найденные с помощью ГО с использованием МНК [166, 167].

Рассчитали остаточную погрешность (коэффициент вариации V0), характеризующую отклонение найденных с помощью уравнений (4.1) и (4.2) значений Мi от действительных (таблица 4.2). Величина V0 является количественной оценкой точности результатов РФА способом ПВС. Точность описания ГФ оценивали отдельно для излучателей, состоящих из одного, двух и трех слоев пленки, а также при совместной обработке однослойных, двухслойных и трехслойных излучателей. Учитывая ширину диапазона изменения Мi в градуировочных образцах, коэффициенты уравнений (4.1) и (4.2), рассчитывали с использованием традиционного (статистический вес



1 ) и взвешенного ( 1 M i и 1 M i ) МНК (таблица 4.1) [166, 169].

Как видно из таблицы 4.2, при РФА однослойных излучателей, когда диапазон изменения нагрузки порошка-носителя мал (Pk=3-4 мг), коэффициент вариации V0, характеризующий точность описания ГФ уравнением (4.1), достигает 7%, при этом значение V0 растет с увеличением длины волны.

Значения V0 для уравнений (4.1) и (4.2) практически равны, хотя уравнение (4.2) обеспечивает немного лучшую точность. Аналогичные результаты получены для излучателей, состоящих отдельно из двух (Pk=7-9 мг) и трех (Pk=10-13 мг) слоев пленки. При этом значение V0 несколько увеличивается по сравнению с однослойными излучателями, что связано с возрастанием поглощающих характеристик излучателей. Невысокие значения V0 обусловлены сравнительно узким диапазоном изменения нагрузки, когда число слоев в излучателе постоянное.

–  –  –

Рассмотренные варианты взвешенного МНК практически не влияют на точность описания ГФ, хотя некоторое улучшение наблюдается при =1/Mi, поэтому в дальнейших исследованиях рассчитывали коэффициенты ГФ при =1/Mi.

При аналитическом контроле загрязнения воздуха рабочей зоны на анализ поступают фильтры с различной массой аэрозоля, поэтому следует разрабатывать методику анализа СА для проб с широким диапазоном изменения нагруженности. В условиях нашего эксперимента нагрузка аэрозоля, изменяется от 3 до 13 мг, если рассматривать совместно однослойные, двухслойные и трехслойные излучатели. В этом случае значение V0 изменяется от 5 до 9% в зависимости от аналита. Уравнение (4.2) по сравнению с уравнением (4.1) вследствие нелинейности зависимости Ii =f (Mi) иногда повышает точность описания ГФ.

4.1.2. Учет физико-химических свойств пленочных излучателей с помощью эмпирических уравнений связи Погрешности, полученные при описании ГФ способом ПВС, указывают на целесообразность использования эмпирических уравнений связи для учета физико-химических свойств пленочных излучателей. Для этого испытали два вида уравнений:





–  –  –

где Ij –интенсивность аналитической линии влияющего j элемента; Pk – масса аэрозоля (порошка-носителя) в анализируемой пробе; а0, аi, аij, aip – корректирующие коэффициенты, найденные с помощью ГО с использованием взвешенного (=1/Мi) МНК [166, 167, 169].

Для рентгенофлуоресцентного определения состава СА для каждого аналита сравнили точность описания ГФ уравнениями (4.3) и (4.4) с поправками на мешающие компоненты (таблица 4.3). При РФА излучателей с широкой вариацией массы Mi аналита применение уравнения (4.3) с введением поправок на мешающие компоненты незначительно уменьшает величину V0, даже при введении поправки на массу Pk аэрозоля. Лучшая точность результатов РФА обеспечивается при использовании уравнения (4.4) с введением поправок на аналиты и массу аэрозоля: значение V0 снижается в 1,3-2,5 раза в зависимости от аналита по сравнению с результатами, полученными по способу ПВС. Оптимальный вид уравнения (4.4) выбирали с учетом не только точности описания ГФ, но и числа ГО, необходимого для определения ее коэффициентов. Результаты расчетов показали, что оптимальной формой для всех аналитов является уравнение с поправками на массу аэрозоля и содержание Fe, который является основным элементом в составе ТССА. В этом случае значение V0 для Cr, Mn, Fe, Ni и Mo составило (%) 5,4; 4,1; 3,1, 3,1 и 4,2 соответственно.

Таблица 4.3 – Выбор градуировочной функции (=1/Mi, Pk=3–13 мг)

–  –  –

Полученные значения V0 для уравнения (4.4) при использовании статистического веса =1/Mi меньше допустимой погрешности результатов анализа аэрозолей, характеризуемой коэффициентом вариации (Vдоп), значение которого изменяется от 10 до 12,5% в зависимости от используемого метода [7].

4.1.3. Метрологические исследования разработанной методики РФА с использованием синтетических образцов, моделирующих нагруженные фильтры Отсутствие СО, которые были бы адекватны по физико-химическим свойствам реальным пробам аэрозолей, собранным на фильтр, существенно усложнило оценку метрологических характеристик методики. Поэтому создали синтетические «фильтры», стремясь по возможности приблизиться к физикохимическим свойствам реальных проб аэрозолей. Для моделирования реальных проб аэрозолей, нагруженных на фильтр АФА-ХА-20, на основе МЦ создали синтетические «фильтры» с диаметром рабочей поверхности 5 см. Учитывая ранее проведенные исследования неоднородности нагруженных фильтров, создали три группы проб: первая представляла однородные «фильтры»

(26 проб), вторая – неоднородные «фильтры» с более плотной нагрузкой аэрозоля в центре (28 проб – 1 тип) и третья – «фильтры» со смещенной нагрузкой аэрозоля к их краям (6 проб – 2 тип). Содержание Cr, Mn, Fe, Ni и Mo в «фильтрах» было переменным и изменялось примерно в тех же пределах, что в указанных выше ГО. Нагрузка порошка-носителя (аэрозоля), размер частиц которого составлял менее 4 мкм, в анализируемых «фильтрах» изменялась от 2,5 до 7 мг. Отметим, что Cr содержался только в однородных «фильтрах», а Mo – в «фильтрах» с первым типом неоднородности.

Однородные «фильтры» готовили в соответствии с технологией работы [151], неоднородные – согласно приему, изложенному выше (п. 3.2.1), но вследствие того, что площадь создаваемого «фильтра» равна 20 см2 объемы первого и второго растворов составляли по 2 мл.

В соответствии с описанным выше (п. 3.1) планом двухступенчатого дисперсионного анализа оценили неравномерность распределения аналитов по ф поверхности приготовленных «фильтров» и установили, что величина Vн для Fe, Mn и Ni с первым типом неоднородности составляет (%) 19,2, 17,2 и 19,6; со вторым – 17,0, 18,1 и 16,5 соответственно. При их совместной статистической обработке значение Vнф равно 18,3, 17,5 и 19,0% для Fe, Mn и Ni Vнф, соответственно. Этот результат практически адекватен оценкам полученным для реальных проб нагруженных фильтров (таблица 3.1).

При РФА синтетических «фильтров» согласно рекомендациям в образовании аналитического сигнала должен участвовать материал всего нагруженного аэрозолем фильтра. Для соблюдения этого условия из скотча и центра анализируемой пробы с диаметром 5 см вырезали по диску диаметром 3,0 см. Кусочки оставшегося «фильтра» плотно прикрепляли к диску из скотча, сверху помещали диск, вырезанный из центра «фильтра». Такой излучатель в основном состоит из двух слоев анализируемой пробы, и только его небольшая часть представлена тремя слоями. Покрыв излучатель майларовой пленкой, вводили его в рабочую камеру спектрометра для регистрации интенсивности на месте аналитических линий Iл+ф и фона Iф рядом с ней.

Вследствие того, что в используемом нами спектрометре отсутствует вращение кювет, а приготовленный излучатель является неоднородным из-за неравномерности распределения частиц аэрозоля по «фильтру» и различного числа слоев «фильтра» в нем, интенсивности аналитических линий измеряли в двух положениях кюветы в рабочей камере спектрометра.

Для этого кювету вводили в фиксированном положении и измеряли интенсивности Iл+ф и Iф, затем, повернув кювету на 90° относительно первого положения, измерения повторяли. Рассчитали средние значения интенсивностей (Ii), откорректированных на фон, и по оптимальному уравнению (4.4) определили массу Mi аналитов в излучателе, значение которого приняли за единичный результат.

С помощью результатов анализа указанных «фильтров» оценили повторяемость (коэффициент вариации Vr), внутрилабораторную прецизионность (VRл) и правильность результатов РФА.

–  –  –

равным fk=KL(N-1), где K – число проб в данном поддиапазоне. С помощью Fкритерия проверили однородность средних дисперсий повторяемости для разных поддиапазонов, полученных для элемента i (таблица 4.5).

–  –  –

Как видно из данных таблицы 4.5, для всех аналитов поддиапазоны объединились, поэтому рассчитывали среднее значение Vr.

Оценивание внутрилабораторной прецизионности. В условиях внутрилабораторной прецизионности пробы анализировали дважды, но в разные дни (L=2), всякий раз выполняя по два единичных определения содержания аналитов (таблица 4.6). При оценивании внутрилабораторной прецизионности для каждого k-го «фильтра» рассчитали значения дисперсий VRлk, используя результаты анализа элемента i, полученные в разные дни.

Пробы разбили на два поддиапазона, как при определении V r. При сравнении по критерию Кохрена дисперсий VRлk для разных поддиапазонов установили их однородность (таблица 4.6). С помощью F-критерия проверили однородность дисперсии VRлk для разных поддиапазонов содержания элемента i. При FF(, f1, f2) поддиапазоны объединили и рассчитали среднее значение VRл (таблица 4.7).

–  –  –

Согласно НД [7] коэффициент вариации Vдоп, характеризующий допустимое значение погрешности результатов анализа аэрозолей, составляет 10-12,5% в зависимости от метода анализа. Как видно из данных таблицы 4.7, оценки внутрилабораторной прецизионности VRл методики РФА меньше значений Vдоп.

Оценивание правильности методики РФА с использованием синтетических образцов. При оценке правильности результатов РФА «фильтров» получили количественные оценки детерминированной постоянной (ДПСП) и случайной (ДССП) составляющих систематической погрешности [165, 170, 171].

Чтобы сделать выборку результатов анализа однородной, перешли к новой переменной:

–  –  –

однородность (таблица 4.8), т.е. ДССП в результах определения Cr, Mn, Fe, Ni и Mo незначима. Проведенные исследования с использованием синтетических «фильтров» показали, что компоненты систематической погрешности ДПСП и ДССП в результатах рентгенофлуоресцентного анализа не выявилась на фоне суммарной случайной погрешности Vслi.

Если в образовании аналитического сигнала участвует весь материал пробы, точность результатов РФА характеризуется коэффициентом вариации Vтi, который равен примерно 6%, что практически в 2 раза меньше Vдоп, характеризующего требования к точности определения содержания металлов в аэрозолях: значение Vдоп изменяется от 10 до 12,5% в зависимости от метода анализа, т.е. разработанная методика РФА сварочных аэрозолей удовлетворяет требованиям НД [7].

Чувствительность методики РФА. Предел обнаружения Сmin элемента i рассчитывали по 3–критерию, используя в качестве фонового образца пленочный излучатель, содержащий порошковый материал SiO2. Значения Сmin в излучателе составляют (мг): Cr – 0,006, Mn – 0,002, Fe – 0,002 и Ni –0,001 и Mo – 0,002.

Анализ реальных проб сварочных аэрозолей 4.2.

4.2.1. Приготовление излучателей С помощью методики РФА, разработанной на синтетических пленочных образцах, моделирующих нагруженные фильтры, проанализировали группу реальных проб СА, отобранных на фильтры АФА-ХА-20 в НИИ медицины труда и экологии человека (г. Ангарск) при сварке углеродистых сталей, поэтому в них определяли только Fe и Mn. Кроме того, анализировали несколько проб воздуха рабочей зоны предприятий цветной металлургии (ОАО "Норильский никель"), отобранные на фильтры АФА-ХА-20. Пробы отбирали в соответствии с НД [7] в области дыхания сварщика т.е. в пространстве, ограниченном радиусом 50-60 см вокруг головы с помощью пробоотборника ПУ-4Э при температуре воздуха в помещении 20-21 oC и давлении 721 мм. рт.

ст. Время отбора одной пробы СА составляло 5 мин, скорость пропускания воздуха равнялась 10 дм3/мин. Фильтры взвешивали до и после отбора проб и находили массу Pk осажденных на них частиц СА, которая изменялась от 0,25 до 5,5 мг. В качестве фонового образца при анализе проб аэрозолей применили ненагруженный фильтр АФА-ХА-20. Условия регистрации FeK-, MnKлиний и фона рядом с ними указаны в таблице 2.1. Коэффициенты градуировочной функции, представленной оптимальным уравнением (4.4), определяли с помощью однородных пленочных образцов.

Излучатели готовили из материала всей анализируемой пробы диаметром 5 см. Для этого из центра нагруженного фильтра вырезали диск диаметром 3,0 см, что соответствует размеру окна кюветы спектрометра, затем под этот диск помещали кусочки оставшейся пробы. Покрыв излучатель сверху и снизу майларовой пленкой толщиной 6 мкм, вводили его в рабочую камеру спектрометра и регистрировали интенсивности Iл+ф на месте K-линий Mn, Fe и фона Iф рядом с ними. Такой излучатель в основном состоит из двух слоев анализируемой пробы, и только его небольшая часть представлена тремя слоями.

Для выбора условий измерений интенсивностей Ii аналитических линий от реальных проб СА, собранных на фильтр, провели следующий эксперимент.

Для этого, поместив излучатель в кювету, вводили ее в фиксированном положении в рабочую камеру спектрометра и измерили интенсивности Iл+ф и Iф.

Затем повторили измерения при новой установке кюветы в том же фиксированном положении. После этого, повернув кювету на 90° относительно первого положения, весь эксперимент повторили. Затем для каждой пробы измеренные интенсивности исправили на интенсивность фона. Такие измерения выполнили для группы реальных проб СА, нагруженных на фильтры.

–  –  –

V12 камере спектрометра. В этих условиях дисперсия зависит от статистической природы испускания рентгеновских квантов, кратковременной нестабильности работы аппаратуры, включая введение кюветы в спектрометр.

Дисперсия V2, кроме перечисленных факторов, зависит от неравномерности распределения частиц аэрозоля по фильтру и неоднородности излучателя, обусловленной различным числом слоев в нем (двухслойный и в некоторых местах трехслойный). С помощью F-критерия сравнили дисперсии V1 и V2, и установили, что они неоднородны (таблица 4.9).

–  –  –

Рассчитали коэффициент вариации (Vн), характеризующий неоднородность излучателя: для Fe и Mn значение Vн составляет 7,8 и 7,1%, в то время как значение V1 составляет 2,4 и 2,6%, соответственно.

Полученные результаты еще раз указывают на необходимость измерения интенсивностей в двух положениях кюветы в рабочей камере спектрометра VRA-30, если в используемом спектрометре отсутствует вращение кювет.

4.2.2. Оценивание метрологических характеристик методики РФА реальных проб сварочных аэрозолей Для оценки метрологических характеристик разработанной методики анализа нагруженных фильтров проанализировали группу реальных проб СА. В соответствии с нашими рекомендациями измерили интенсивности аналитических линий, усреднив их значения, с помощью оптимальной формы уравнения (4.4) рассчитали массу аналитов. Диапазоны содержаний Fe и Mn на фильтрах в используемой выборке проб изменяются от 0,06 до 2,0 мг и от 0,01 до 0,30 мг соответственно.

Оценивание повторяемости и внутрилабораторной прецизионности.

При расчете Vr результаты не разбивали на поддиапазоны, что обусловлено ограниченным числом проб. Отметим, что в используемой выборке было всего две пробы с большим содержанием аналитов: в первой – содержание Fe и Mn составляло 1,15 и 0,22 мг, во второй – 1,11 и 0,14 мг соответственно. Значение коэффициента вариации, характеризующего повторяемость результатов определения Fe и Mn, составляет 2,2 и 3,4%.

Для оценки VRл каждую пробу указанной выборки анализировали трижды в разные дни, каждый раз выполняя по два единичных определения содержания Fe и Mn. Значение VRл результатов анализа для Fe и Mn составляет 3,8 и 3,9%.

Оценка правильности результатов анализа реальных проб сварочных аэрозолей. Систематическую погрешность в результатах РФА реальных проб аэрозолей оценили путем сопоставления с данными методики, в основу которой положен другой физический принцип.

Методика атомно-абсорбционного анализа аэрозолей. В качестве методики сравнения использовали аттестованную методику ААА металлов в воздухе рабочей зоны [172], характеризуемую погрешностью ±20 отн.% (при доверительной вероятности P=0,95). Методика включает этап кислотнотемпературного разложения нагруженных фильтров. Нагруженные фильтры типа АФА-ХА помещали в химический стакан объемом 100 мл, добавляли 5 мл концентрированной HNO3 и выдерживали 30 мин, нагревая раствор до 50-60°С, чтобы фильтр полностью растворился. Раствор выпаривали для уменьшения объема до 1 мл. К охлажденному раствору приливали 0,5 мл H2O2, осторожно нагревали до прекращения вспенивания, затем упаривали до 1 мл, охлаждали и количественно переносили в мерную колбу, разбавляя HNO3 с концентрацией 0,1 моль/дм3. Полученный раствор анализировали.

ГФ методики ААА устанавливали с помощью образцов, приготовленных из ГСО растворов Mn ГСОРМ-1 № 22933-89П (1000 мкг/см3) и Fe ГСОРМ-2 № 2294-89П (1000 мкг/см3), путем их последовательного разбавления HNO3 с концентрацией 0,1 моль/л [172].

Результаты рентгенофлуоресцентного и атомно-абсорбционного определения Fe и Mn в пробах аэрозолей представлены в таблице 4.10.

–  –  –

Доверительные интервалы результатов РФА рассчитывали на основании полученных оценок VRл, которые для Fe и Mn составляют 3,8 и 3,9% соответственно (п. 4.2.2).

Из данных таблицы 4.10 видно, что результаты атомно-абсорбционного определения Fe и Mn в пробах в 1,3-1,9 раз ниже по сравнению с результатами

–  –  –

методов РФА и ААА соответственно.

Для определения значимости ДПСП рассчитали среднее расхождение i между сравниваемыми результатами анализа. Значимость ДПСП в результатах РФА проб аэрозолей устанавливали с помощью t-критерия по формуле (4.7).

Как видно из таблицы 4.11, для Mn найденное значение t-критерия больше табличного, т.е. ДПСП значима; для Fe имеет место сомнительный случай (t(0,05, 5) = 2,31 t = 3,29 t(0,01, 5) = 3,36). Однако расчетное значение t ближе к t(0,01, 5) = 3,36, поэтому принимаем, что между сравниваемыми результатами анализа Fe имеет место значимое постоянное расхождение.

Величины ДПСП составляют 77% отн. и 61% отн. для Mn и Fe соответственно.

–  –  –

где VRл – коэффициент вариации, характеризующий внутрилабораторную прецизионность результатов РФА проб; VААА – коэффициент вариации, характеризующий погрешность стандартизированной методики, равную ±20% отн, приведенную в работе [173], т.е. коэффициент вариации VААА =10%.

Сравнение по F-критерию дисперсий Vрсi и Vслi показало их неоднородность (таблица 4.11), т.е. ДССП в результах определения Mn и Fe значима и равна 19 и 17% отн. соответственно.

Таким образом, сопоставление данных РФА и стандартизированной методики ААА [173] не подтвердили ранее установленное отсутствие (таблица 4.8) систематических погрешностей в результатах разработанной методики.

Особенно велики значения ДПСП, при этом для Mn и Fe имеет место примерно одинаковое занижение результатов, равное 77% отн. и 61% отн. На основе этой информации можно предположить, что наблюдаемое отличие между сравниваемыми результатами связано с потерями аэрозоля при извлечении фильтров, проанализированных рентгенофлуоресцентным методом, из майларового покрытия, используемого для приготовления излучателя.

Следовательно, при проверке правильности результатов РФА реальных проб с помощью деструктивных методик необходимо разлагать излучатель вместе с майларовым покрытием.

Выводы 4.3.

С помошью пленочных однородных образцов с известным содержанием аналитов изучено влияние физико-химических свойств сварочных аэрозолей на интенсивность флуоресценции. Установлено, что при РФА проб способом прямого внешнего стандарта коэффициент вариации, характеризующий точность описания ГФ, достигает 9%. Для учета взаимного влияния элементов предложено использовать эмпирическое уравнение связи с введением поправок на мешающие компоненты и массу аэрозоля на фильтре. Применение его улучшает точность V0 описания ГФ в 1,3-2,5 раза в зависимости от аналита по сравнению с результатами, полученными по способу ПВС. С учетом точности описания ГФ и числа ГО, необходимого для определения ее коэффициентов, выбрана оптимальная форма уравнения для всех аналитов.

Разработана экспрессная недеструктивная методика РФА сварочных аэрозолей, собранных на фильтр. С помощью синтетических «фильтров», моделирующих реальные пробы сварочных аэрозолей, проведены метрологические исследования разработанной методики рентгенофлуоресцентного определения Cr, Mn, Fe, Ni, Mo.

Коэффициент вариации, характеризующий повторяемость измерений, изменяется от 2,5 до 3,4%, внутрилабораторной прецизионности – от 4,3 до 4,7% в зависимости от аналита. При оценке правильности результатов методики РФА с помощью синтетических «фильтров» известного химического состава определяли вклад детерминированной постоянной (ДПСП) и случайной (ДССП) составляющих систематической погрешности. Показано, что ДПСП и ДССП незначимы и точность результатов РФА характеризуется коэффициентом вариации Vтi, который равен примерно 5-6% для всех аналитов, что удовлетворяет требованиям к допустимой погрешности результатов анализа аэрозолей, равной 10-12,5% в зависимости от метода анализа.

С помощью разработанной методики проанализирована группа реальных проб сварочных аэрозолей, собранных на фильтр АФА-ХА-20. Установлено, что значение Vr для Mn и Fe составляет 3,4 и 2,2%, значение VRл – 3,9 и 3,8 %.

Если ГФ установлена, то время анализа одной пробы в зависимости от количества контролируемых элементов и используемого спектрометра составляет 10-20 мин.

Правильность методики РФА реальных проб аэрозолей оценена сопоставлением с данными, полученными с помощью стандартизированной методики ААА. Установлено, что между сравниваемыми результатами определения Mn и Fe во всех пробах имеет место значимое расхождение

M РФАM ААА: величина ДПСП составляет 77% отн. и 61% отн. соответственно:

ki ki значение ДССП, рассчитанное после корректирования результатов РФА на величину ДПСП, равно 19 и 17% отн. Можно предположить, что наблюдаемое отличие между результатами РФА и ААА связано с потерями аэрозоля при извлечении фильтров, проанализированных рентгенофлуоресцентным методом, из майларового покрытия, используемого для приготовления излучателя.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Изучены источники погрешностей рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) сварочных аэрозолей (СА) и найдены приемы их учета, что позволило разработать экспрессную недеструктивную методику РФА твердой составляющей сварочных аэрозолей (ТССА) и оценить ее метрологические характеристики; использование ее повысит эффективность контроля загрязнения воздуха рабочей зоны сварщика.

Основные выводы работы сводятся к следующему:

1. На основе литературных источников (составлен и опубликован обзор) изучены процессы образования СА и их физико-химические свойства, что позволило наметить пути совершенствования известной технологии изготовления синтетических пленочных стандартных образцов атмосферных аэрозолей с целью создания образцов для градуирования методик РФА ТССА.

2. Испытаны два метода синтеза железомарганцевой шпинели MnFe2O4 для использования ее в качестве компонента носителя аналитов. Оба метода не дали положительных результатов: с помощью первого из них получен порошок, не обладающий магнитными свойствами, характерными для MnFe2O4, а по второму – синтезирован магнитный порошок, но в нем содержатся оксиды Mn и Fe, что не позволяет использовать его в качестве компонента порошка-носителя аналитов из-за неопределенности содержания контролируемых элементов.

3. Экспериментально доказано, что в качестве носителя частиц ТССА в пленочных ГО можно использовать различные соединения аналитов.

Исследования выполнены при определении Mn (MnO2, Mn2O3, MnF2), Fe (FeO, Fe2O3, FeS2, Fe3O4) и Pb (PbO, PbS). Установлено, что при длине волны аналитической линии менее 0,25 нм и среднем размере частиц менее 4 мкм эффект микроабсорбционной неоднородности (МАН) незначим на фоне погрешности (коэффициент вариации Vи) изготовления индивидуальных пленочных излучателей, равной 4-5%.

4. Изучена неравномерность распределения частиц ТССА и аэрозолей воздуха рабочей зоны, нагруженных на фильтры АФА-ХА-20 и АФА-ВП-20 соответственно. Показано, что пробы в зависимости от контролируемого объекта и типа пробоотборника имеют различное распределение частиц: чаще более плотно нагружен аэрозолями центр фильтра, иногда имеет место некоторое смещение ее к краям, и только в отдельных случаях наблюдается равномерное распределение частиц.

5. С помощью пленочных неоднородных образцов известного состава изучена зависимость точности (коэффициент вариации Vт) результатов РФА от числа (n) излучателей, вырезанных из одного нагруженного фильтра.

Установлено, что при использовании одного (n=1) излучателя диаметром 3,0 см, вырезанного из центра «фильтра» диаметром 9 см, погрешность Vт может достигать 40%; с ростом n она уменьшается, и при n=5 составляет примерно 5,0%, что соответствует уровню погрешности приготовления пленочных излучателей. На основе результатов этих исследований сформулированы рекомендации по отбору проб воздуха на фильтры и приготовлению из них излучателей для РФА: пробы воздуха целесообразно отбирать на фильтры АФА-ХА-20 и излучатель формировать из всего материала анализируемого фильтра. При соблюдении указанных условий точность Vт результатов РФА равна примерно что удовлетворяет требованиям к допустимой 6%, погрешности (коэффициент вариации Vдоп), которая составляет 10-12,5% в зависимости от метода анализа СА.

6. Проведены метрологические исследования разработанной методики РФА:

найдены оценки прецизионности (Vr и VRл) и правильности. Повторяемость Vr, полученная с использованием пленочных образцов, изменяется от 2,5 до 3,4%, внутрилабораторная прецизионность VRл – от 4,3 до 4,7% в зависимости от аналита. Оценка правильности результатов методики РФА с помощью синтетических «фильтров» с известным содержаниями показала, что расхождение между найденным и действительным содержанием аналитов носит случайный характер.

7. С помощью разработанной методики проанализирована группа реальных проб ТССА, собранных на фильтр АФА-ХА-20. Показано, что значение Vr результатов определения Mn и Fe составляет 3,4 и 2,2%, а VRл –3,9 и 3,8% соответственно. Методика экспрессна: при известной ГФ время анализа одной пробы в зависимости от количества контролируемых элементов и используемого спектрометра составляет 10-20 мин.

8. Правильность методики РФА реальных проб аэрозолей оценена сопоставлением с данными, полученными с помощью стандартизированной методики ААА. Установлено, что между сравниваемыми результатами определения Mn и Fe во всех пробах имеет место значимое расхождение M РФАM ААА: величина ДПСП составляет 77% отн. и 61% отн. соответственно;

ki ki значение ДССП, рассчитанное после корректирования результатов РФА на величину ДПСП, равно 19 и 17% отн. Можно предположить, что наблюдаемое отличие между результатами РФА и ААА связано с потерями аэрозоля при извлечении фильтров, проанализированных рентгенофлуоресцентным методом, из майларового покрытия, используемого для приготовления излучателя. При сравнении результатов РФА и деструктивной методики следует разлагать излучатель совместно с майларовым покрытием.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Meo S. A. Health hazards of welding fumes / S. A. Meo, T. Al-Khlaiwi // J.

Saudi. Med. – 2003. – Vol. 24, № 11. – P. 1176-1182.

Metal fume fever: а review of the literature and cases reported to the Louisiana 2.

poison control сenter / S. A. Ahsan, M. Lackovic, A. Katner, C. Palermo // J.

La. State. Med. Soc. – 2009. – Vol. 161. – P. 348-351.

3. Air exposure assessment and biological monitoring of manganese and other major welding fume components in welders / D. G. Ellingsen, L.

Dubeikovskaya, K. Dahl, M. Chashchin, V. Chashchin, E. Zibarev, Y.

Thomassen // J. Environ. Monit. – 2006. – Vol. 8. – P. 1078-1086.

4. Inflammatory responses to the occupational inhalation of metal fume / K. T.

Palmer, R. McNeill-Love, J. R. Poole, D. Coggon, A. J. Frew, C. H. Linaker, J.

K. Shute // J. Eur. Respir. – 2006. – Vol. 27, № 2. – P. 366-373.

МУ 1924-78. Гигиеническая оценка сварочных материалов и способов 5.

сварки, наплавки и резки металлов: методические указания. – М.:

Минздрав СССР, 1980. – 15 с.

6. Determination of informal sector as urban pollution source: fume characterization of small-scale manual metal arc welding using factor analysis in Bandung city / A. Nastiti, D. Y. Pramudyastuti, K. Oginawati, M. Santoso // Atom Indonesia. – 2012. – Vol. 38, № 1. – P. 35-42.

МУ 4945-88. Методические указания по определению вредных веществ в 7.

сварочном аэрозоле (твердая фаза и газы). – М.: Минздрав СССР, «Рарог», 1988. – 232 с.

Гришагин В. М. Методы исследования сварочного аэрозоля, 8.

образующегося при сварке горно-шахтного оборудования / В. М.

Гришагин, Л. П. Еремин, Л. Г. Деменкова // Безопасность труда в промышленности – М.: ГУП «Научно-технический центр по безопасности в промышленности Гортехнадзора России». – 2011. – № 6. – С. 53-57.

Ушаков И. И. Экологическая экономика и охрана труда в сварочном 9.

производстве / И. И. Ушаков // Сварочное производство. – 2000. – № 4. – С. 52-53.

10. Heile R. F. Particulate fume generation in arc welding processes / R. F. Heile, D. C. Hill // Welding Res. J. – 1975. – № 7. – P. 201-210.

Кундиев Ю. И. Гигиенические и экономические аспекты проблемы 11.

борьбы со сварочными аэрозолями / Ю. И. Кундиев, А. А. Мазур, Л. Н.

Горбань // Сварочное производство. – 1987. – № 3. – С. 1-3.

Малышев Б. Д. Сварка и резка в промышленном строительстве / Б. Д.

12.

Малышев, Е. К. Алексеев, А. Н. Блинов; под ред. Б. Д. Малышева. – М.:

Стройиздат, 1989. – 590 с.

Войткевич В. Г. Методы исследования сварочных аэрозолей / В. Г.

13.

Войткевич // Автоматическая сварка. – 1982. – № 3. – С. 51-54.

14. Gray C. N. New approach would help control welding fumes at source, part two: MIG fumes / C. N. Gray, P. J. Hewitt, P. R. M. Dare // Welding Metal Fabrication. – 1982. – № 10. – P. 393-397.

15. Critical evaluation of sequential leaching procedures for the determination of Ni and Mn species in welding fumes / B. Berlinger, M. Nray, I. Saj, G. Zray // Ann. Occup. Hyg. – 2009. – Vol. 53, № 4. – P. 333-340.

16. Minni E. An AES study of particles in the welding fumes of mild and stainless steel / E. Minni, S. Hofmann, S. J. Sivonen // Surf. Interface Anal. – 1990. – Vol. 16, № 1–2. – P. 563-564.

17. Some considerations about the formation mechanisms of welding fume / M.

Kobayashi, S. Maki, Y. Hashimoto, T. Suga // Weld. World. – 1978. – Vol. 16, № 11-12. – P. 238-245.

Левченко О. Г. Процессы образования сварочного аэрозоля / О. Г.

18.

Левченко // Автоматическая сварка. – 1996. – № 4. – С. 17-22.

Вишняков В. И. Образование твердой составляющей сварочного 19.

аэрозоля. Часть II. Формирование слоистых структур / В. И. Вишняков, С.

А. Киро, А. А. Эннан // Физика аэродисперсных систем. – 2012. – № 49. – С. 90-99.

20. Gonser M. Arc welding health effects, fume formation mechanisms, and characterization methods / M. Gonser, T. Hogan // Arc Welding. – 2011. – № 16. – Р. 299-320.

21. Characterization of welding fume from SWAW electrodes / J. W. Sowards, J.

C. Lippold, D. W. Dickinson, A. J. Ramirez // Welding Res. J. – 2008. – Vol.

87. – P. 106-112.

Исследование формы минеральной локализации элементов твердой 22.

составляющей сварочных аэрозолей при ручной дуговой сварке / Д. А.

Кузнецов, А. М. Игнатова, Г. З. Файнбург, М. Н. Игнатов // Технологии техносферной безопасности. – 2013. – Т. 6, № 6. – C. 1-10.

23. Design, construction, and characterization of a novel robotic welding fume generator and inhalation exposure system for laboratory animals / J. M.

Antonini, A. A. Afshari, S. Stone, B. Chen, D. Schwegler-Berry, W. G.

Fletcher, W. T. Goldsmith, K. H. Vandestouwe, W. McKinney, V. Astranova, D. G. Frazer // J. Occup. Environ. Hyg. – 2006. – Vol. 3. – P. 194-203.

24. North M. R. Elemental analysis of welding fumes by x-ray fluorescence spectrometry / M. R. North, S. J. Haswell // J. Anal. Atomic. Spectrom. – 1988.

– Vol. 3. – P. 687-694.

25. Jenkins N. T. Chemical analysis of welding fume particles / N. T. Jenkins, T.

W. Eagar // Welding Res. J. – 2005. – P. 87-93.

26. Physicochemical characterisation of different welding aerosols / B. Berlinger, N. Benker, S. Weinbruch, B. L. Vov, M. Ebert, W. Koch, D. G. Ellingsen, Y.

Thomassen // Anal. Bioanal. Chem. – 2011. – Vol. 399, № 5. – P. 1773-1780.

Пилянкевич А. Н. Электронная микроскопия твердой фазы сварочных 27.

аэрозолей / А. Н. Пилянкевич, И. М. Науменко // Сварочное производство. – 1984. – № 3. – С. 39.

28. Konarski P. Core–shell morphology of welding fume micro- and nanoparticles / P. Konarski, I. Iwanejko, M. Cwil // Vacuum. – 2003. – Vol. 70. – P. 385Буки А. А. Прогнозирование состава аэрозолей при сварке в защитных 29.

газах / А. А. Буки, А. М. Фельдман // Сварочное производство. – 1980. – № 2. – С. 6-8.

Лебедев В. П. Охрана атмосферного воздуха на предприятии / В. П.

30.

Лебедев, С. И. Бушланова, И. И. Турковский // Экология производства. – 2006. – № 9. – С. 84-87.

Левченко О. Г. Влияние состава защитного газа и режима сварки на 31.

валовые выделения сварочного аэрозоля / О. Г. Левченко // Автоматическая сварка. – 1986. – № 1. – С. 73-74.

32. Matusiak J. Assessment of fume and chemical hazard in work environment during welding and braze welding of various construction materials by innovative methods / J. Matusiak, J. Wycislik // Biuletyn Instytutu Spawalnictwa. – 2013. – № 5. – P. 5-20.

33. Fume emissions during gas metal arc welding / I. Pires, L. Quintino, R. M.

Miranda, J. F. P. Gomes // Toxicol. Environ. Chem. – 2006. – Vol. 88, № 3. – P. 385-394.

34. Chemical investigation of welding fumes from hardfacing and HSLA-Steel Electrodes / R. K. Tandon, J. Ellis, P. T. Crisp, R. S. Baker, B. E. Chenhall // Welding Res. J. – 1986. – № 9. – P. 231-236.

35. Chan W. An experimental study of the fume particulate produced by the shielding metal arc welding process / W. Chan, K. L. Gunter, J. W. Sutherland // Transactions of NAMRI/SME. – 2002. – Vol. 30. – P. 581-588.

36. Nomination of welding fumes for toxicity studies / National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH). – 2002. – P. 1-61.

37. Gravimetric and analytical evaluation of welding fume in an automobile part manufacturing factory / N. Mansouri, F. Atbi, N. Moharamnezhad, D. A.

Rahbaran, M. Alahiari // J. Res Health Sci. – 2008. – Vol. 8, № 2 – P. 1-8.

38. Improving welding toxic metal emission estimates in California / D. P. Y.

Chang, R. B. Krone, W. Heung, M. Yun, P. G. Green // Final Report. – 2004. – № 7. – P. 1-33.

39. Increased metal concentrations in exhaled breath condensate of industrial welders / F. Hoffmeyer, T. Weiss, M. Lehnert, B. Pesch, H. Berresheim, J. H Raulf-Heimsoth., H. C. Broding, J. Bunger, V. Harth, T. Bruning // J. Environ.

Monit. – 2011. – Vol. 13. – P. 212-218.

40. A study of the chemical structure of particles in the welding fumes of mild and stainless steel / E. Minni, T. E. Gustafsson, M. Koponen, P. L. Kalliomaki // J.

Aerosol Sci. – 1984. – Vol. 15, № 1. – P. 57-68.

41. Castner H. R. Gas metal arc welding fume generation using pulsed current / H.

R. Castner // Welding Res. J. – 1995. – № 2. – P. 59-68.

42. Pulmonary effects of occupational exposure to welding fumes / G. Pourtaghi, H. Kakooei, M. Salem, F. Pourtaghi, M. Lahmi // Aust. J. Basic Appl. Sci. – 2009. – Vol. 3, № 4. – P. 3291-3296.

43. Laboratory measurement of hazardous fumes and gases at a point corresponding to breathing zone of welder during a CO2 arc welding / H. Saito, J. Ojima, M. Takaya, T. Iwasaki, N. Hisanaga, S. Tanaka, H. Arito // Industrial Health. – 2000. – № 38. – P. 69-78.

44. Investigations on chromium in stainless steel welding fumes / S. Kimura, M.

Kobayashi, T. Godai, S. Minato // Welding Res. J.– 1979. – № 7. – P. 195-204.

Сидлин З. А. Контроль состава сварочных аэрозолей при сварке 45.

покрытыми электродами специального назначения / З. А. Сидлин, В. И.

Карманов // Сварочное производство. – 2001. – № 10. – С. 35-37.

Левченко О. Г. Технологические способы уменьшения уровня 46.

образования сварочных аэрозолей / О. Г. Левченко // Сварочное производство. – 1998. – № 3. – С. 32-38.

47. Methods for the determination of hazardous substances. Metals and metalloids in workplace air by X-ray fluorescence spectrometry. – Liverpool: Health and Safety Executive, 1998. – 32 p.

ГОСТ 12.1.

005-88. Система стандартов безопасности труда. Общие 48.

санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны. – М.:

Стандартинформ, 2006. – 50 с.

Зибарев Е. В. Современные методы гигиенической оценки 49.

электросварочного аэрозоля и профилактика его вредного воздействия на организм работников: aвтореф. дис. … канд. мед. наук. – СПб., 2006. – 17 с.

50. Hinds W. C. Aerosol technology: properties, behavior, and measurement of airborne particles. 2 ed. / W. C. Hinds. – New-York: Wiley-interscience, 1999.

– 504 p.

51. Hariri A. Comparison of welding fumes exposure during standing and sitting welder’s position / A. Hariri, M. Z. M Yusof, A. M. Leman // World Acad.

Sci., Eng. Technol. – 2013. – Vol. 82. – P. 640-643.

52. Effect of short-term stainless steel welding fume inhalation exposure on lung inflammation, injury, and defense responses in rats / J. M. Antonini, S. Stone, J. R. Roberts, B. Chen, B. D. Schwegler, A. A. Afshari, D. G. Frazer // Toxicol. Appl. Pharmacol. – 2007. – Vol. 223, №. 3. – P. 234-245.

53. Marcy D. Development of a field method for measuring manganese in welding fume / D. Marcy, P. L. Drake // J. Environ. Monit. – 2007. – Vol. 9, № 11. – P.

1194-1204.

Zdrojewski А. The accurate measurement of cadmium in airborne particulates / 54.

А. Zdrojewski, N. Quickert, L. Dubois // Int. J. Environ. Anal. Chem. – 1973.

Vol. 2. – P. 331-341.

Баскин З. Л. Пробоотбор в промышленном аналитическом контроле 55.

(обзор) / З. Л. Баскин // Заводская лаборатория. Диагностика материалов.

– 2006. – Т. 72, № 10. – С. 60-67.

56. Hurst J. A. The determination of elements in welding fume by X-ray spectrometry and UniQuant / J. A. Hurst, J. A. Volpato, G. E. O’Donnell // XRay Spectrom. – 2011. – Vol. 40, №. 2. – P. 61-68.

57. Hurst J. A. X-ray spectrometry analysis of welding fumes / J. A. Hurst, J. A.

Volpato, G. E. O’Donnell // Spectrosc. Eur. – 2011. – Vol. 23, № 5. – P. 24-27.

Рентгеноспектральный анализ атмосферных аэрозолей (обзор) / А. Н.

58.

Смагунова, Г. Н. Гуничева, О. М. Карпукова, В. А. Козлов // Заводская лаборатория. – 1993. – Т. 59, № 4. – С. 20-27.

Головатюк А. П. Применение физических методов для изучения состава 59.

твердой составляющей сварочных аэрозолей / А. П. Головатюк, О. Г.

Левченко, Т. С. Веблая // Сварочное производство. – 1984. – № 3. – С. 37Пушкин С. Г. Компараторный нейтронно-активационный анализ:

60.

Изучение атмосферных аэрозолей / С. Г. Пушкин, В. А. Михайлов. – Новосибирск: Наука, 1989. – 125 с.

МУК 4.1.1354-03. Методические указания. Измерение массовых 61.

концентраций ванадия, висмута, железа, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, хрома, цинка рентгенофлуоресцентным методом в воздухе рабочей зоны. – М.: Минздрав РФ, 2003. – 14 c.

Методика выполнения измерений массовой концентрации железа, 62.

кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, хрома, цинка в вентиляционных выбросах рентгенофлуоресцентным методом. – СПб.:

ООО «НПО «СПЕКТРОН», 1999. – 9 с.

Лосев И. П., Тростянская Е. Б. Химия синтетических полимеров / И. П.

63.

Лосев, Е. Б. Тростянская. – М.: Гос. науч.-техн. изд-во хим. лит., 1960. 559 с.

РД. 52.04.186-89. Руководство по контролю загрязнения атмосферы. – М.:

64.

Госкомгидромет СССР, МЗ СССР, 1991. – 693 с.

65. Zimmer A. T. Characterization of aerosols resulting from arc welding processes / A. T. Zimmer, P. Biswas // J. Aerosol Sci. – 2001. – Vol. 32. – Р.

993-1008.

66. In vitro cytotoxicity of mild steel and stainless steel welding fumes using human-derived cells / S. Hajar, A. Intasiri, C. Winder, C. Khalil // J. Health.

Environ. – 2013. – Vol. 4, № 2. – P. 20-36.

67. Recent developments of certified reference materials for road transportation / S. K. Chauhan, P. K. Gupta, A. Shukla, S. Gangopadhyay // J. Environ. Monit Assess. – 2009. – Vol. 156, № 1–4. – P. 407-418.

68. Assessment of occupational exposure to manganese and other metals in welding fumes by portable X-ray fluorescence spectrometer / W.

Laohaudomchok, J. M. Cavallari, S. C. Fang, X. Lin, R. F. Herrick, D. C.

Christiani, M. G. Weisskopf // J. Occup. Environ. Hyg. – 2010. – Vol. 7, № 8.

– P. 456-465.

69. Lead by field portable XRF. Manual of analytical methods (NMAM). 4 Ed.

U.S.: National institute for occupational safety and health (NIOSH) [7702], 1998. – 4 p.

70. Evaluation of a portable X-ray fluorescence instrument for the determination of lead in workplace air samples / J. C. Morley, C. S. Clark, J. A. Deddens, K.

Ashley, S. Roda // Appl. Occup. Environ. Hyg. – 1999. – № 14. – P. 306-316.

71. Elemental composition and sources of air pollution in the city of Chandigarh, India, using EDXRF and PIXE techniques / H. K. Bandhu, P. Sanjiv, M. L.

Garg, B. Singh, J. S. Shahi, D. Mehta, E. Swietlicki, D. K. Dhawan, P. C.

Mangal, Nirmal Singh // Nucl. Instr. Meth. Phys. Res. B – 2000. – № 160. – P.

126-138.

72. Steinhoff, G. Fast determination of trace elements on aerosol-loaded filters by X-ray fluorescence analysis considering the inhomogeneous elemental distribution / G. Steinhoff, O. Haupt, W. Dannecker // J Anal. Chem. – 2000. – № 366. – P. 174-177.

Использование рентгеноспектрального метода для анализа атмосферных 73.

аэрозолей / А. Н. Смагунова, О. М. Карпукова, Е. Н. Коржова, В. А.

Козлов, О. В. Кузнецова // Оптика атмосферы и океана. – 2002. – Т. 15, № 9. – С. 641-644.

Оценка погрешности отбора проб атмосферных аэрозолей / А. Н.

74.

Смагунова, О. М. Карпукова, Е. С. Дериглазова, С. Г. Чеснокова, В. А.

Козлов // Заводская лаборатория. – 1995. – Т. 61, № 12. – С. 28-30.

75. A comparison of portable XRF and ICP-OES analysis for lead on air filter samples from a lead ore concentrator mill and a lead-acid battery recycler / M.

Harper, B. Pacolay, P. Hintz, M. E. Andrew // J. Environ. Monit. – 2006. – № 8. – P. 384-392.

Pyki R. The homogeneity of heavy metal deposition on glass fibre filters 76.

collected using a high-volume sampler in the vicinity of an opencast chrome mine complex at Kemi, Northern Finland / R. Pyki, P. Permki, H.

Rnkkmki // Anal. Bioanal. Chem. – 2003. – № 375. – P. 476-481.

77. A comparison of X-ray fluorescence and wet chemical analysis of air filter samples from a scrap lead smelting operation / M. Harper, T. S. Hallmark, M.

E. Andrew, A. J. Bird // J. Environ. Monit. – 2004. – № 6. – P. 819-826.

Определение неорганических загрязнителей в аэрозолях воздуха (обзор) / 78.

Е. Н. Коржова, О. В. Кузнецова, А. Н. Смагунова, М. В. Ставицкая // Журн. аналит. химии. – 2011. – Т. 66, № 3. – С. 228-246.

Походня И. К. Сварочный аэрозоль — факторы влияния, физические 79.

свойства, методы анализа / И. К. Походня, И. Р. Явдощин, И. П. Губеня // Автоматическая сварка. – 2011. – № 6. – С. 39-42.

80. Nastiti A. Manganese exposure on welders in small-scale mild steel manual metal arc welding industry / A. Nastiti, K. A. Oginawati, M. Santoso // J. Appl.

Sci. Environ. Sanit. – 2010. – Vol. 5, № 3. – P. 227-238.

81. Arsenic and compounds (excep. AsH3 and As2O3). Manual of analytical methods (NMAM). 4 Ed. – U.S.: National institute for occupational safety and health (NIOSH) [7900], 1994. – 3 p.

Arsenic (As). Manual of analytical methods (NMAM). 4 Ed. – U.S.: National 82.

institute for occupational safety and health (NIOSH) [7901], 1994. – 4 p.

Cadmium and compounds. Manual of analytical methods (NMAM). 4 Ed. – 83.

U.S.: National institute for occupational safety and health (NIOSH) [7048], 1994. – 4 p.

Chromium and compounds. Manual of analytical methods (NMAM). 4 Ed. – 84.

U.S.: National institute for occupational safety and health (NIOSH) [7024], 1994. – 4 p.

Lead by flame AAS. Manual of analytical methods (NMAM). 4 Ed. – U.S.:

85.

National institute for occupational safety and health (NIOSH) [7082], 1994. – 7 p.

Lead by GFAAS. Manual of analytical methods (NMAM). 4 Ed. – U.S.:

86.

National institute for occupational safety and health (NIOSH) [7105], 1994. – 4 p.

87. Determination of total chromium and hexavalent chromium emissions from stationary sources (method 425). – California: California environmental protection agency, 1997. – 35 p.

88. Determination of inorganic lead emissions from stationary sources adopted (method 12). – California: California Air Resources Board, 1999. – 11 p.

89. Butler O. Reference material HSL MSWF-1. Elements in mild steel welding fume. / O. Butler, D. Rimmer, P. Davies – United Kingdom: Health and Safety laboratory, 2013. – 44 p.

90. Hariri A. Sampling method for welding fumes and toxic gases in Malaysian small and medium enterprises (SMEs) / A. Hariri, M. Z. M.Yusof, A. M.

Leman // Ener. Environ. Res. – 2012. – Vol. 2, № 2. – P. 13-20.

Bеrlinger, B. Comparison and evaluation of sampling and analytical methods 91.

in the determination of toxic metals in workplace welding fumes: abstr. thesis.

… M. Chem. Sc. – Budapest, 2009. –9 p.

92. Assessment of occupational exposure to welding fumes by inductively coupled plasma-mass spectroscopy and by the alkaline comet assay / C. Botta, G.

Iarmarcovai, F. Chaspoul, I. Sari-Minodier, J. Pompili, T. Orsie're, J-L. BergeLefranc, A. Botta, P. Gallice, M. D. Meo // Environ. Molec. Mutagen. – 2006.

– № 47. – P 284-295.

93. Derg T. Blank values of elements in aerosol filters determined by ICP-MS / T.

Derg, O. Royset, E. Steinnes // Atmos. Environ. A. General Topics. – 1993. – Vol. 27, № 15. – P. 2435-2439.

94. Analysis of welding fumes: a short note on the comparison between two sampling techniques / C. G. Ascenco, J. F. P. Gomes, N. M. Cosme, R. M.

Miranda // Toxicol. Environ. Chem. – 2005. – Vol. 87, № 3. – P. 345-349.

Elements (ICP). Manual of analytical methods (NMAM), 4 Ed. – U.S.:

95.

National institute for occupational safety and health (NIOSH) [7300], 2003. – 8 p.

Chromium, hexavalent. Manual of analytical methods (NMAM). 4 Ed. – U.S.:

96.

National institute for occupational safety and health (NIOSH) [7600], 1994. – 4 p.

Эннан А. А. Определение соединений фтора в воздухе рабочей зоны 97.

сварочных производств / А. А. Эннан, Е. К. Дзержко, С. П. Сахно // Заводская лаборатория. – 1997. – Т. 63, № 10. – С. 13-16.

98. Metal and metalloid particulates in workplace atmospheres (ICP analysis).

Method № ID-125G. – Salt Lake City, Utah: Occupational Safety and Health Administration (OSHA), 2002. – 43 р.

Дягилева Е. В. Применение атомно-эмиссионного метода анализа для 99.

контроля чистоты воздуха / Е. В. Дягилева, З. И. Отмахова, В. И. Кулешов // Журн. аналит. химии. – 1990. – Т. 45, № 1. – С. 154-159.

100. Бок Р. Методы разложения в аналитической химии / Р. Бок. – М.: Химия, 1984. – 432 с.

101. Дорошенко Н. В. Особенности проведения анализа проб пыли, выделяющейся при газовой резке металлолома / Н. В. Дорошенко // Заводская лаборатория. – 1998. – Т. 64, № 3. – С. 13-15.

102. Olh. Determination of chromium (VI) in welding fumes by radionuclide Xray fluorescent analysis /. Olh, J. Pivoluska // J. Radioanal. Nucl. Chem.

1985. – Vol. 96, № 6. – P. 575-584.

103. Portable XRF analysis of occupational air filter samples from different workplaces using different samplers: final results, summary and conclusions / M. Harper, B. Pacolay, P. Hintz, D. L. Bartley, J. E. Slaven, M. E. Andrew // J.

Environ. Monitor. – 2007. – Vol. 9, № 11. – P. 1263-1270.

104. Welding and brazing fume. Manual of analytical methods (NMAM). 4 Ed. – U.S.: National institute for occupational safety and health (NIOSH) [7200], 1993. – 5 p.

105. Characteristics of welding fume aerosol investigated in three Swedish workshops / C. Isaxon, J. Pagels, A. Gudmundsson, C. Asbach, A. C. John., T.

A. J. Kuhlbusch, J. E. Karlsson, R. Kammer, H. Tinnerberg, J. Nielsen, M.

Bohgard // J. Physics: Conference Series. – 2009. – Vol. 151, № 1. – P. 1-5.

106. Swamy K. Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometric technique for determining elements in weld fumes / K. Swamy, R. Kaliaperumal, G. S.

Swaminathan // X-Ray Spectrom. – 1994. – Vol. 23. – P. 71-74.

107. Войткевич В. Г. Рентгенофлуоресцентный анализ твердой составляющей сварочных аэрозолей / В. Г. Войткевич // Методы рентгеноспектрального анализа. – Новосибирск: Наука, 1985. – С. 82-85.

108. Золотов Ю. А. Очерки аналитической химии / Ю. А. Золотов. – М.:

Химия, 1977. – 239 с.

109. Wilson W. E. Monitoring of particulate matter outdoors / W. E. Wilson, J. C.

Chow, C. Claiborn, W. Fusheg, J. Endelbrecht, J. B. Watson // Chemosphere. – 2002. – Vol. 49, № 9. – P. 1009-1043.

110. Кузнецова А. И. Оценка дополнительного возбуждения при рентгенофлуоресцентном анализе / А. И. Кузнецова, Ю. Г. Лаврентьев // Заводская лаборатория. – 1976. – Т. 42, № 6. – С. 674-680.

111. Рентгенофлуоресцентное определение тяжелых металлов в гумусовых кислотах / А. Н. Смагунова, У. В. Ондар, Е. И. Молчанова, Н. В.

Вашукевич, В. А. Козлов, Н. Г. Апрелков, Н. В. Бощенко // Журн. аналит.

химии. – 2004. – Т. 59, № 11. – С. 1181-1187.

112. Rousseau R. M. Fundamental algorithm between concentration and intensity in X-ray analysis / R. M. Rousseau, M. Bouchard // X-Ray Spectrom. – 1986. – Vol. 15, № 3. – P. 207-213.

113. Haftka F. I. Rntgenfluoreszenz analyse vor Pulver / F. I. Haftka // Rev.

Univer. Mines. – 1958. – Vol. 15, № 5. – P. 549-555.

114. Claisse F. Heterogeneity effects in X-ray analysis. / F. Claisse, С. Samson // Adv. X-Ray Anal. – 1962. – Vol. 5. – P. 335-354.

115. Лосев Н. Ф. О влиянии крупности частиц излучателя на интенсивность линий спектра флуоресценции / Н. Ф. Лосев, А. Н. Глотова, В. П. Афонин // Заводская лаборатория. – 1963. – Т. 30, № 4. – С. 421-425.

116. Лосев Н. Ф. Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ. / Н. Ф. Лосев. – М.: Наука, 1969. – 336 с.

117. Berry P. F. Particles size effects in radioisotope X-ray spectrometry / P. F.

Berry, I. Furuta, J. R. Rhodes // Adv. X-ray Anal. – 1969. – Vol. 12. – P. 612Лосев Н. Ф. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа / Н.

Ф. Лосев, А. Н. Смагунова. – М., «Химия», 1982. – 208 c.

119. Глотова А. Н. О некоторых источниках погрешностей в способах рентгеноспектрального анализа / А. Н. Глотова, Н. Ф. Лосев, Т. Н.

Гуничева // Заводская лаборатория – 1964. – Т. 40, № 6. – С. 665-669.

120. Hunter C. B. Particle size effects in X-Ray emission analysis: formulae for continuous size distributions / C. B. Hunter, J. R. Rodes // X-Ray Spectrom. – 1972. – Vol. 1, № 1. – P. 107-111.

121. Rodes J. R. Particle size effects in X-Ray emission analysis: Simplified Formulae for certain practical cases/ J. R. Rodes, C. B Hunter // X-Ray Spectrom. –1972. – Vol. 1, № 3. – P. 113-117.

122. Финкельштейн А. Л. Геохимические методы поисков. Методы анализа / А. Л. Финкельштейн, В. П. Афонин. – Иркутск: ГЕОХИ, 1977. – С. 168.

123. Володин С. А. Имитационное моделирование методом Монте-Карло рассеяния излучения при рентгеноспек-тральном анализе пульп / С. А.

Володин, А. Г. Ревенко, В. П. Афонин // Заводская лаборатория. – 1987. – Т. 53, № 8. – С. 24-27.

124. Калужин А. Г. Расчет интенсивности рентгеновской флуоресценции в гетерогенных средах методом Монте-Карло / А. Г. Калужин, А. Л.

Финкельштейн // Журн. аналит. химии. – 1993. – Т. 48, № 2. – С. 246-260.

125. Дуймакаев Ш. И. Интенсивность рентгеновской флуоресценции гетерогенного бинарного образца, состоящего из компонентов разной хрупкости / Ш. И. Дуймакаев, А. Б. Касинов, А. Я. Шполянский // Аппаратура и методы рентгеновского анализа. – Л.: Машиностроение, 1977. – Вып. 19. – С. 185-196.

126. Дуймакаев Ш. И. Гетерогенность анализируемых образцов в рентгеновской флуоресцентной спектроскопии / Ш. И. Дуймакаев, А. Я.

Шполянский, Ю. А. Журавлёв // Заводская лаборатория. – 1988. – Т. 54, № 12. – С. 24-34.

127. Финкельштейн А. Л. Описание зависимости интенсивности рентгеновской флуоресценции от размера частиц порошковых проб и пульпы при рентгенофлуоресцентном анализе / А. Л. Финкельштейн, Т.

Н. Гуничева // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. – 2007. – Т. 73, № 11. – С. 21-24.

128. Зависимость интенсивности рентгеновской флуоресценции отдельной частицы от ее формы, размеров и ориентации в пространстве / Г. В.

Павлинский, Е. О. Баранов, В. Г. Дроков, Л. И. Владимирова, А. А.

Рыбакова // Контроль. Диагностика. – 2010. – № 5. – С. 8-15.

129. Препарирование проб в рентгеноспектральном флуоресцентном анализе (обзор) / А. Н. Смагунова, Т. Н. Гуничева, В. Г. Обольянинова, А. Г.

Ревенко, Н. Ф. Лосев // Аппаратура и методы рентгеновского анализа. – Л.: Машиностроение, 1973. – Вып. 12. – C. 243-264.

130. Харченко А. М. Программа расчета результатов рентгеноспектрального флуоресцентного анализа многокомпонентных образцов / А. М.

Харченко, В. П. Афонин // Аппаратура и методы рентгеновского анализа.

– Л.: Машиностроение, 1974. – Вып. 15. – С. 160-164.

131. Study of the theoretical account for the microabsorption heterogeneity effect of emitters in X-ray fluorescence / A. N. Smagunova, E. N. Korzhova, M. V.

Stavitskaya, L. A. Potapova, V. A. Kozlov // X-Ray Spectrom. – 2010. – Vol.

39, № 1. – P. 12-16.

132. Влияние условий подготовки проб к рентгенофлуоресцентному анализу на эффект микроабсорбционной неоднородности / А. Н. Смагунова, Л. А.

Потапова, У. В. Ондар, С. Д. Паньков, О. Ф. Розова, С. В. Полякова, В. А.

Козлов // Журн. аналит. химии. – 2008. – Т. 63, № 8. – С. 795-801.

133. Holyska B. Correction method for the particle-size in the x-ray fluorescence analysis of 'Thin' and monolayer samples // B. Holyska, A. Markowicz // XRay Spectrom. – 1982. – Vol. 11, № 3. – P. 117-120.

134. Markowicz A. Evaluation of a correction method for the particle-size effect in x-ray fluorescence analysis of 'Thin' and monolayer samples / A. Markowicz // X-Ray Spectrom. – 1983. – Vol. 12, № 4. – P. 134-137.

135. Heterogeneity effects in direct XRF analysis of traces of heavy metals preconcentrated on polyurethane foam sorbents / S. Trk, T. Braun, P. V.

Dyck, R. V. Grieken // X-Ray Spectrom. – 1986. – Vol. 15. – P. 7-11.

136. Mzyk Z. Research on grain effect in XRF analysis of pelletized samples / Z.

Mzyk, I. Baranowska, J. Mzyk // X-Ray Spectrom. – 2002. – Vol. 31. – P. 39Criss J. W. Particle size and composition effects in X-ray fluorenscence analysis of pollution samples / J. W. Criss // Anal. Chem. – 1976. – Vol. 48, № 1. – P. 179-186.

138. Wagman J. Verification of a particle size correction method for X-ray fluorenscence spectrometric analysis of environmental samples / J. Wagman, J.

L. Miller, R. J. Griffin [et al.] // Anal. Chem. – 1978. – Vol. 50, № 1. – P. 37Braga Marcazzan G. M. Application of x-ray analysis to the study of air particle pollution in northern Italy / G. M. Braga Marcazzan // X-Ray Spectrom. – 1998. – Vol. 27. – P. 247-256.

140. Elements in mild steel welding fume. Certificate of analysis HSL MSWF-1. – Buxton: Health and safety laboratory, 2013. – 2 р.

141. Карманов В. И. Контроль состава сварочных аэрозолей при сварке покрытыми электродами специального назначения / В. И. Карманов, З. А.

Сидлин // Сварочное производство. – 2001. – № 10. – С. 35-37.

142. Дробышев А. Н. Атомно-эмиссионный спектральный анализ воздушных аэрозолей с электроразрядным отбором проб / А. Н. Дробышев, О. Н.

Емелина // Журн. аналит. химии. – 2001. – Т. 56, № 6. – С. 647-650.

143. Wjen V. Heavy metals in genuine air particulate matter on filter: certification of a novel reference material / Abstr. 9th Int. Symp. Biolog. Environ «BERM 9». – Berlin, 2003. – P. 7 – 15.

144. Anglov J. T. B. Iron, manganese, copper and titanium in welding fume dust on filters for internal and external quality assurance / J. T. B. Anglov, E. Holst, S.

Dyg, M. Christensen // J. Anal. Chem. – 1993. – Vol. 345, № 2-4. – P. 335Определение содержания тяжелых металлов в жидкой фазе снега рентгенофлуоресцентным методом / С. А. Гарипова, А. Л. Лобачев, И. В.

Лобачева, Е. В. Ревинская // Вестник СамГУ. Естественнонаучная серия. –

2011. Т. 86, № 5. – С. 129-135.

146. Государственная система обеспечения единства измерений. Эталонные материалы:каталог:разработчик ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева». – СПб., 2008. – П.л. 14. – 300 экз.

147. Sreekanthan P. Study of chromium welding fume: diss. … doct. / P.

Sreekanthan. Mass., Massachusetts Institute of Technology. – Cambridge, 1997.

148. Rastegar B. Sample homogeneity in energy-dispersive XRF trace metal analysis / B. Rastergar, F. Junolt, A. Gallmann [et al.] // X-Ray Spectrom. – 1986. – Vol. 15, № 2. – P. 83-86.

149. Сопоставление результатов атомно-абсорбционного и рентгенофлуоресцентного определения металлов в атмосферных аэрозолях / О. В. Кузнецова, Е. Н. Коржова, А. Н. Смагунова, А. В.

Мухетдинова, О. А. Томилов, Ю. И. Сизых // Журн. аналит. химии. – 2004. – Т. 59, № 1. – С. 46-51.

150. Dzubay T. G. Polimer film standards for X-Ray fluorescence spectrometers / T.

G. Dzubay, N. Morosoff, G. L. Whitaker // J. Trace Microprobe Techniques. – 1987. – Vol. 5, № 4. – P. 327-341.

151. Пат. 2324915 Российская Федерация. Способ изготовления синтетических стандартных образцов атмосферных аэрозолей, нагруженных на фильтр / Е. Н. Коржова, А. Н. Смагунова, О. М. Карпукова, В. А. Козлов;

заявитель и патентообладатель Иркут. гос. ун-т. – № 2006108701/12;

заявл. 20.03.06; опубл. 20.05.08. Бюл. № 14. – 4 c.

152. Пат. 2265201 Российская Федерация. Способ определения аттестуемого содержания компонента в синтетических стандартных образцах состава аэрозолей, нагруженных на фильтр / А. Н. Смагунова, О. В. Кузнецова, Е.

Н. Коржова, В. А. Козлов; заявитель и патентообладатель Иркут. гос.

ун-т. – № 2003113844/15; заявл. 12.05.03; опубл. 27.11.05. Бюл. № 33 – 8 с.

153. Иванов В. В. Ферриты-хромиты переходных элементов: синтез, структура, свойства / В. В. Иванов, А. К. Ульянов, Н. П. Шабельская. – М.: Акад. Естествознания, 2013. – 93 с.

154. Kim J. S. Crystal structure and the effect of annealing atmosphere on the dielectric properties of the spinels MgAl2O4, NiFe2O4, and NiAlFeO4 / J. S.

Kim, K. H. Lee, C. I. Cheon // J. Electroceram. – 2009. – Vol. 22. – P. 233Bid S. Microstructure characterization of mechanosynthesized nanocrystalline NiFe2O4 by Rietveld’s analysis / S. Bid, P. Sahu, S. K. Pradhan // Physica E.

2007. – Vol. 39. – P. 175-184.

156. Шабельская Н. П. Изучение механизма формирования тетрагональных фаз в процессе получения шпинелей NiFe2–xCrxO4 / Н. П. Шабельская, В.

М. Таланов, А. К. Ульянов // Изв. ВУЗов. Сев.-Кавк. регион. Технич.

науки. – 2006. – № 3. – С. 56-59.

157. Рабкин Л. И. Технология ферритов / Л. И. Рабкин, С. А. Соскин, Б. Ш.

Эпштейн. – М.: Госэнергоиздат, 1962. – 360 с.

158. Антошина Л.Г. Исследование магнитных свойств ферритов с тетрагонально-искаженной структурой шпинели : дисс. … канд. физ.матем. наук. – М., 1975. – 105 с.

159. Влияние состава на природу носителей и механизм электропроводности в ферритах системы CuFe2O4–Cu0,5Fe2,5O4–Fe3O4 / А. Г. Давидович, Э. Я.

Сапожникова, М. А. Зиновик, А. Г. Титенко, Е. В. Марковский // Изв. АН СССР. Неорган. материалы, 1983. – Т. 19, № 1. – С. 127-132.

160. Белов К. П. Об аномальном поведении электрических свойств и теплового расширения в хромите CuCr2O4 в районе 350 К / К. П. Белов, А.

Н. Горяга, Р. Р. Аннаев // Физика твердого тела. – 1990. – Т. 32, № 1. – С.

271-273.

161. Остроушко А. А. Методы получения порошков сложных оксидов с использованием в качестве исходных реагентов солевых форм [Электрон.

ресурс] / А. А. Остроушко, Ю. В. Могильников // Физико-химические основы получения твердофазных материалов электронной техники. –

Екатеринбург, 1999. – Режим доступа:

http://chem.ien.urfu.ru/oxide_web/Book/pol_salt.htm, свободный. – Загл. с экрана.

162. Электронные свойства и магнитная микроструктура марганец-цинковых феррошпинелей / Ш. Ш. Башкиров, А. Б. Либерман, Л. И. Мелешко, В. В.

Парфенов // Марганецсодержащие ферриты: синтез и физико-химические свойства. – М.: Наука, 1986. – С. 52-65.

163. Лаврухина А. К. Аналитическая химия марганца / А. К. Лаврухина, Л. В Юкина. – М.: Наука, 1974. – 220 с.

164. Бетехтин А. Г. Курс минералогии / А. Г Бетехтин. – М.: ГНТИ литературы по геологии и охране недр, 1956. – 556 с.

165. Смагунова А. Н. Методы математической статистики в аналитической химии / А. Н. Смагунова, О. М. Карпукова. – Ростов-на-Дону: Изд-во Феникс, 2012. – 346 с.

166. Молчанова Е. И. Выбор оптимальных условий установления градуировочной функции при рентгеноспектральном анализе / Е. Н.

Молчанова, А. Н. Смагунова, О. Ф. Розова // Заводск. лаборатория. – 1984. – Т. 50, № 11. – С. 25-29.

167. Молчанова Е. И. Сопоставление различных вариантов уравнений связи при рентгеноспектральном анализе материалов широкопеременного состава / Е. И. Молчанова, А. Н. Смагунова, О. Ф. Розова // Журн. аналит.

химии. – 1986. – Т. 41, № 7. – С. 1183.

168. Блохин М. А. Рентгеноспектральный справочник / М. А. Блохин, И. Г.

Швейцер. – М.: Наука, 1982. – 376 с.

169. Plesch R. Empirical matrix corrections in practical X-ray spectroscopy / R.

Plesch // X-Ray Spectrom. – 1976. – Vol. 5, № 3. – P. 142-148

170. Каплан Б. Я. Метрология аналитического контроля производства в цветной металлургии / Б. Я. Каплан, Л. Н. Филимонов, И. А. Майоров. – М.: Металлургия, 1989. – 200 с.

171. Смагунова А. Н. Способы оценки правильности результатов анализа / А.

Н. Смагунова // Журн. аналит. химии. – 1997. – Т. 52, № 10. – С. 1022МВИ-М-34-04. Методика выполнения измерений массовой концентрации металлов в воздухе рабочей зоны и выбросах в атмосферу промышленных предприятий атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией. – СПб.: ООО «Мониторинг», 2004. – 25 с.



Pages:     | 1 ||
Похожие работы:

«Ревин Леонид Сергеевич Быстрые переключения и генерация в джозефсоновских контактах Специальность 01.04.03 – радиофизика ДИССЕРТАЦИЯ на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук Научный руководитель д. ф.-м. н. Панкратов Андрей Леонидович Нижний Новгород – 2016 Оглавление. 4 Список с...»

«ПРАВИЛА ПРОВЕДЕНИЯ АКЦИИ "Время Обмена" НАО "Национальная спутниковая компания" и ООО "СТ" (далее по тексту — "Организаторы") в период 01.04.2015 г. по 31.12.2015 г. с возможной пролонгацией проводят на территории Центрального федерального округа (ЦФО), Южного федерального округа (ЮФО), Северо...»

«ЖУРНАЛ СТРУКТУРНОЙ ХИМИИ 2009. Том 50, № 2 Март – апрель С. 227 – 234 УДК 539.193+546.173.31 КВАНТОВО-ХИМИЧЕСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО СУЩЕСТВОВАНИЯ НОВОГО ИЗОМЕРА N2O3 — НИТРИТА НИТРОЗОНИЯ © 2009 И.И. Захаров1,2 *, О.И....»

«11 класс Вариант № 11-1 Максимальная оценка за каждое задание – 10 баллов. При проверке работ оценка снижалась, если не указаны все условия проведения реакций (температура, давление, катализатор, концентрация раствора, кислая или щелочная среда, избыток и др.), а также неправильно расставлены коэффициенты...»

«257 УДК 622.276 УДАЛЕНИЕ АСФАЛЬТОСМОЛОПАРАФИНОВЫХ ОТЛОЖЕНИЙ РАЗНОЙ ПРИРОДЫ Иванова Л.В.1, Кошелев В.Н.2 Российский государственный университет нефти и газа им. И.М. Губкина г. Москва, e-mail: 1 ivanovalv@gubkin.ru, 2 koshelev@gubkin.ru Аннотация. Применение удалителей: органических растворителей...»

«Математические методы криптографии 43 б) если 1 1 и r = 2, то exp(H + H ) 1 2 21 2 + 2n;в) если 1 = 1 и µ наибольшее число, делящее, среди чисел l1,..., lm, то exp(H + H ) 2n 1 µ. Оценки пп. 3б и 3в получены с использованием оценок соответственно [3, с. 104] и [4, с. 408]...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ УКРАИНЫ ХАРЬКОВСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ имени В. Н. КАРАЗИНА Л. Н. Тарасенко, А. И. Коробов ХИМИЧЕСКАЯ ЭКОТЕХНОЛОГИЯ ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО КУРСУ "ЭКОТЕХНОЛОГИЯ" ХАРЬКОВ – 2010 УДК 66.0 (075.8) ББК 35я73 Т 19 Рек...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Забайкальский государственный университет" (ФГ...»

«Ульянов Максим Николаевич МАГНИТОКАЛОРИЧЕСКИЙ ЭФФЕКТ В ПЛАСТИЧЕСКИ ДЕФОРМИРОВАННЫХ ТВЕРДЫХ РАСТВОРАХ Gd100-xRx (R = Ga, B, In, Zr, Y) Специальность 01.04.07 – физика конденсированного состояния АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание учёной степени кандидата физико-математических наук Челябинск-2016 Работа выполнена на кафедре физики ко...»

«Бюллетень новых поступлений за февраль 2015 года Б Саенко Ольга Евгеньевна. Естествознание: учебное пособие для образов. учреждений, С 146 реализующих программы НПО и СПО / Саенко Ольга Евгеньевна, Трушина Татьяна Павловна, Арутюнян Ольга Викторовна. Москва: КНОРУС, 2014. 368с.: ил., табл. (Среднее професси...»

«УДК 543.544.054.9 ПРИМЕНЕНИЕ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ КАК ОСНОВНОГО МЕТОДА АНАЛИЗА ПРИ СОЗДАНИИ ПРЕПАРАТОВ ПРОЛОНГИРОВАННОГО ДЕЙСТВИЯ НА ОСНОВЕ ПРОИЗВОДНЫХ 2-(9-ОКСОАКРИДИН-10(9Н)-ИЛ)-УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ © 2017 Е. В. Грехнёва1, Т. Н. Кудрявцева2, Е. А. Денисова3 канд. хим. наук, доцент кафедры химии e-m...»

«2.1 Целями Олимпиады являются: повышение качества математического образования; создание условий для формирования у студентов качеств личности, необходимых современному специалисту – самос...»

«ВЕСТНИК САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКОГО УНИВЕРСИТЕТА Сер. 1 2012 Вып. 2 МАТЕМАТИКА УДК 517.977, 519.173 ПРОБЛЕМА РЕАЛИЗУЕМОСТИ ФУНКЦИИ СО СВОЙСТВАМИ ФУНКЦИИ ГОЛОВАЧА Т. В. Абрамовская С.-Петербургский государственный университет, аспирант, tanya.abramovskaya@gmail.com Введение. Функция Головача — центральны...»

«Паспорт безопасности Страница: 1/6 BASF Паспорт безопасности согласно 91/155/CEE Дата / переработан: 15.02.2006 Версия: 1.0 Продукт: Kerokorr* LA 99 C (30213434/SDS_GEN_RU/RU) Дата печати 22.02.2006 1. Наименование в...»

«• о 'f /.' объединенный ИНСТИТУТ ядерных исследований дубна Р1-91-564 ИЗУЧЕНИЕ РАСПАДА и* -"• e*v e*e e Направлено в журнал Ядерная физика В.А.Баранов, А.А.Глазов, И.В.Кисель, А.С.Коренченко, С.М.Коренченко, Н.П....»

«ХИМИЯ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ. 2011. №2. С. 51–56. УДК 678.278:541.68:63.(615.022) ПОЛИКОМПЛЕКСНЫЕ ГЕЛИ НА ОСНОВЕ НАТРИЙ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ – НОВЫЕ ПРОЛОНГАТОРЫ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТОВ С.Я. Инагамов1, М.Ю. Мухамеджанова2*, Г.И. Мухамедов1 © Ташкентский фа...»

«Платонова Мария Николаевна Проявление ненуклонных степеней свободы в N N и N d-рассеянии при промежуточных энергиях 01.04.16 – Физика атомного ядра и элементарных частиц ДИССЕРТАЦИЯ на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук Научный...»

«Тренировочная работа по ФИЗИКЕ 11 класс 21 марта 2017 года Вариант ФИ10401 Выполнена: ФИО_ класс Инструкция по выполнению работы На выполнение работы по физике отводится 3 часа 55 минут (235 минут). Работа состоит из двух частей, включающих в себя 31 задание. В з...»

«УДК 351.777 ХАРАКТЕРИСТИКА ПРОМЫШЛЕННЫХ СТОКОВ И ВЫБРОСОВ В АТМОСФЕРУ НЕФТЕХИМИЧЕСКОГО КОМПЛЕКСА РЕСПУБЛИКИ БАШКОРТОСТАН Бондарук А.М. Башкирский государственный университет e-mail: Zvezda404@yandex.ru В настоящее время основное загрязняющее влияние на поверхностные водные объекты оказывают промы...»

«УДК 316.754 О СОАВТОРСТВЕ В НАУКЕ В.Г. Полников, доктор физико-математических наук, ведущий научный сотрудник Институт физики атмосферы им. А.М. Обухова РАН (Москва), Россия Аннотация. В работе рассмотрены принципы соавторства в научных публикациях. Описаны...»

«Панфилов Виктор Игоревич СТРОЕНИЕ И ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА АБЛИРОВАННЫХ НАНОЧАСТИЦ ДИОКСИДА ГАФНИЯ 01.04.07 – физика конденсированного состояния ДИССЕРТАЦИЯ на соискание учной степени кандидата физико-математических наук Научный руководитель: кандидат...»

«Чуканов Н. В., Моисеев М. м., Леков И. Вг.Лазебник К. Аг.Расцветаева Р. К., Заяхина Н. В., Феррарис Дж., Ивальди Г. Набалампрофиллит Ва(Nа,Ва){Nаз Ti[Ti202Si4014J(OH,Fbl новый слоистый титаносиликат группы лампрофиллита из щелочно-ультраосновных Инагли...»

«В соответствии с 1907/2006/ЕС ПАСПОРТ БЕЗОПАСНОСТИ ХИМИКАТА 1. Определение химиката и лица, отвечающего за распространение химиката Наименование изделия: HAMMERITE SPECIAL METAL PRIMER Код изделия: SDSHM139 Произво...»

«Аннотация к рабочей программе дисциплины Б1.В.ОД.5 "Физика 2" 2016 год набора Направление подготовки 23.03.23 – Эксплуатация транспортно-технологических машин и комплексов Профиль – автомобильный транспорт Программа подготовки – прикладной бакалавриат Статус дисциплины в учебном плане: относи...»








 
2017 www.net.knigi-x.ru - «Бесплатная электронная библиотека - электронные матриалы»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.